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高纯镁砂制备方法——卤水沉淀法

发布日期: 2019-08-14 15:57:19    阅读量(123)    作者:张红

采用卤水或者海水制备高纯镁砂,首先要获得轻质氧化镁。可向海水或卤水中加入沉淀剂,再经洗涤和化学精制等方法除去杂质离子,以保证获得的碱式碳酸镁或氢氧化镁的纯度,利用该类方法最终获得的高纯镁砂纯度可达99.9%以上。根据沉淀剂的不同,这些方法包括卤水纯碱法、卤水碳铵法、卤水石灰法和卤水氨法等。

1、卤水纯碱法

该法是我国生产轻质氧化镁最早的方法。先将苦卤或其他氯化镁溶液和碳酸钠进行反应生成碱式碳酸镁沉淀,再经分离轻烧等工序后,通过高温煅烧便得到最终产物。主要反应如式(9)、式(10)。

卤水采用双氧水或次氯酸钠进行预处理,除去铁、锰等杂质,可提高产品质量。该法易操作、原料净化简单,生成的沉淀较氢氧化镁易于过滤,制备的氧化镁纯度高,但纯碱消耗量大,价格较高,副产物氯化钠的附加值较小,成本较高。

谢垚采用卤水纯碱法,以椰壳活性炭作为第二相添加剂制备得到了体积密度高于3.4g/cm3、纯度高于98.5%的烧结镁砂。研究发现在制样的过程中,添加微量的纳米氧化镁试剂,可以提高镁砂的体积密度和降低气孔率。

2、卤水碳铵法

卤水经预处理后,与碳酸铵、碳酸氢铵或碳化氨水进行复分解反应,在适宜的条件下生成颗粒较大且易于过滤洗涤的碱式碳酸镁沉淀。煅烧得轻质氧化镁后,经球磨压片,最后在高温烧结炉中烧结得到产品,过滤碳酸镁的母液中有少量的氯化钠和大量的氯化铵,经过滤后可分离出氯化钠,冷却后可将氯化铵结晶回收。反应过程见式(11)~式(15)。

此法创新点是既能引入CO32-,形成沉淀,又不会引入其他的杂质离子,但在整个工艺反应体系中游离铵浓度高,导致环境污染严重等问题。虽然碳铵价格相对纯碱便宜,但其成本依然较高。

3、卤水石灰法

该法以卤水或海水为原料,以石灰或白云石灰为沉淀剂,生成的Mg(OH)2沉淀在较低温度下轻烧得氧化镁粉末,而后经一定压力压球烧结制取镁砂,主要的反应见式(16)~式(19)。

石灰法原料来源广泛、价格便宜、成本较低,如果能充分利用副产品CaCl2,总成本将会更低。但在生产中,石灰法存在氢氧化镁过滤性能差、能耗高、对石灰活性要求高及产品纯度较低等不足,·507·化工进展2019年第38卷通常情况下不适宜用来制备高纯度的MgO。另外,该法副产大量CaCl2,若不能有效利用,会产生新的工业废物。该法适于处理低浓度卤水(如海水),为世界上以海水为原料生产氧化镁所普遍采取的技术路线,日本、美国、英国、荷兰、墨西哥等国均以该方法建立了生产厂。

4、卤水氨法

采用氨水与精制过的卤水反应生成氢氧化镁沉淀,反应式见式(20)。

将反应后的产物进行过滤得氢氧化镁沉淀,氢氧化镁经洗涤、烘干、煅烧得产品。

该法优点在于所得的氢氧化镁粒度大小可以控制,沉淀速度快,易于过滤、洗涤。缺点是收率偏低,氨的回收利用率低。因为加入氨水后,体系很快形成NH3-NH4Cl的缓冲体系,使体系的pH长时间保持在9.0左右,Mg2+不易沉淀完全,氨水的耗量大。如果能提高氨的回收率则能较大程度地降低生产成本。

李陇岗以青海察尔汗盐湖水氯镁石为原料,以氨法为基础制备了MgO质量分数>99.5%、表观密度为3.55g/cm3的高纯镁砂,研究出一种反向加料和料浆部分回返的新工艺,所制备的Mg(OH)2沉淀纯度高、过滤性好、滤饼含水率低,是优良的制备高纯镁砂的前体。

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